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增加航空發(fā)動(dòng)機(jī)推重比需要提高發(fā)動(dòng)機(jī)燃燒室壓力和溫度，可實(shí)現(xiàn)航空發(fā)動(dòng)機(jī)小尺寸、輕重量、高性能的要求。推重比為10的發(fā)動(dòng)機(jī)一級(jí)渦輪前進(jìn)口溫度達(dá)到1570~1670 ℃，推重比為15~20時(shí)，進(jìn)口溫度達(dá)1880 ℃以上。渦輪前進(jìn)口溫度的提升，對(duì)發(fā)動(dòng)機(jī)熱端部件材料的高溫服役性能提出更高要求。作為制造渦輪葉片的高溫結(jié)構(gòu)材料，當(dāng)前最先進(jìn)的鎳基高溫合金單晶接近使用溫度上限，其工作溫度依然低于1150 ℃。在葉片表面涂覆隔熱、抗高溫氧化和耐高溫腐蝕的熱障涂層 （TBCs） 可有效提高葉片的使用溫度。

Y2O3部分穩(wěn)定的ZrO2 （YSZ,Y2O3含量一般為7%~8%,質(zhì)量分?jǐn)?shù)） 是目前應(yīng)用最為廣泛的熱障涂層陶瓷層材料，但YSZ不適用于1200 ℃以上長(zhǎng)期使用。開發(fā)更高溫度下 （>1200 ℃） 的高溫/超高溫TBCs材料是當(dāng)前的研究熱點(diǎn)。La2Ce2O7 （以下簡(jiǎn)稱為L(zhǎng)C） 是一種最近開發(fā)的超高溫?zé)嵴贤繉硬牧希哂斜萗SZ更高的熱膨脹系數(shù)、更低的熱導(dǎo)率 （0.48 Wm-1K-1,1400 ℃），且在1400 ℃保持相穩(wěn)定。本實(shí)驗(yàn)室前期采用電子束物理氣相沉積 （EB-PVD） 技術(shù)成功制備了La2Ce2O7/8YSZ雙陶瓷層結(jié)構(gòu)熱障涂層，在同等熱循環(huán)實(shí)驗(yàn)條件下，其壽命是8YSZ熱障涂層的1.3倍，是La2Ce2O7熱障涂層的6倍。采用雙陶瓷層的結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)，避免了La2Ce2O7與熱生長(zhǎng)氧化物 （TGO） 中Al2O3發(fā)生反應(yīng)生成LaAlO3和CeO2而引起的涂層失效。

航空發(fā)動(dòng)機(jī)服役過(guò)程中，燃油中的S,V以及海洋氣候中飛行時(shí)海水蒸汽中的Cl,H2O和Na等有害成分都將對(duì)葉片熱障涂層產(chǎn)生強(qiáng)烈的腐蝕作用。腐蝕已成為涂層失效的一種重要原因，引起研究者的廣泛重視。在海洋環(huán)境下，飛機(jī)燃?xì)鉁u輪發(fā)動(dòng)機(jī)的第一級(jí)噴嘴發(fā)生了嚴(yán)重?fù)p壞，熱疲勞和海水蒸汽組分引發(fā)的熱腐蝕是主要原因。研究人員嘗試在葉片表面涂敷不同涂層，以提升抗腐蝕能力。Cr/Dy摻雜β-NiAl涂層在950 ℃/1 h/循環(huán)燃?xì)鉄岣g條件下，200 h后各涂層都發(fā)生了不同程度的腐蝕，NiAlDy和NiAlDyCr相對(duì)于NiAl展現(xiàn)出良好的抗腐蝕性，其中NiAlDyCr最好。微量Dy摻雜NiAl合金中，Si和Cr分別起到不同的抗腐蝕作用[10],Si和Cr共同摻雜NiAlDy會(huì)提升其抗腐蝕能力。包覆TBCs的試樣在相同燃?xì)鉄岣g條件下，要比DZ125基體高溫合金、包覆NiCoCrAlY涂層試樣抗腐蝕更好。功能梯度材料要比傳統(tǒng)的熱障涂層更抗腐蝕。本文設(shè)計(jì)了燃油、海水、高溫的復(fù)合環(huán)境，用來(lái)模擬熱障涂層的高溫燃?xì)夥郗h(huán)境，研究EB-PVD制備的La2Ce2O7/8YSZ雙陶瓷層結(jié)構(gòu)熱障涂層的熱腐蝕行為，并對(duì)其失效機(jī)制進(jìn)行了分析。

1 實(shí)驗(yàn)方法

實(shí)驗(yàn)中使用的基體材料為鎳基K3高溫合金，其化學(xué)成分 （質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%） 為：Cr 10.0~12.0,Co 4.5~6.0,Al 5.3~5.9,W 4.8~5.5,Mo 3.8~4.5,Ti 2.3~2.9,Fe≤2.0,Ni余量。金屬粘結(jié)層為NiCoCrAlY,其化學(xué)成分 （質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%） 為：Co 20~22,Cr 24,Al 10,Y 1.5,Ni余量。制備陶瓷層的原料為L(zhǎng)a2Ce2O7和8YSZ （ZrO2-8%Y2O3） 靶材。采用EB-PVD技術(shù)，先在K3高溫合金基體上沉積NiCoCrAlY粘結(jié)層和YSZ底層陶瓷層，然后在YSZ表面分別沉積La2Ce2O7作為頂層陶瓷層。

燃?xì)鉄岣g實(shí)驗(yàn)是在指定溫度、燃油油量、油氣比及海鹽含量的條件下所形成的燃?xì)庵校瑢?duì)試樣進(jìn)行冷熱交變循環(huán)，主要用于測(cè)試發(fā)動(dòng)機(jī)熱端部件高溫合金及高溫防護(hù)涂層的燃?xì)鉄岣g性能，本實(shí)驗(yàn)參照中華人民共和國(guó)航空工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)HB7740-2004進(jìn)行。本實(shí)驗(yàn)的冷熱交變程序?yàn)樵?50 ℃下保溫55 min,出爐風(fēng)冷5 min至室溫為一循環(huán)周期。燃?xì)鉄岣g條件為：航空煤油流量0.2 L/h,人造海水流量0.2 L/h,人造海水濃度20×10-6,油氣比1:45。人造海水是在去離子水中添加各種鹽，組成 （mg/L） 為，NaCl8 10,MgCl2 384,KCl 30和 CaCl2 30。試樣裝置主要由加熱爐中、空氣壓縮機(jī)、氣體輸送裝置、儲(chǔ)油儲(chǔ)水裝置和油量水量調(diào)節(jié)裝置等組成。

實(shí)驗(yàn)中把5個(gè)熱障涂層樣品置于燃?xì)鉄岣g循環(huán)加熱爐中，進(jìn)行到100個(gè)周期后停止，對(duì)各個(gè)階段 （10,25,50,75和100 h） 的相組織、元素含量，表面、截面形貌進(jìn)行了觀察分析。采用X 射線衍射儀 （XRD,Regaku D/Max2200PC） 對(duì)樣品進(jìn)行物相分析，使用銅靶，射線為CuKα1,λ=0.15418 nm。涂層的微觀形貌采用掃描電鏡 （SEM,FEI Quanta 600,Netherlands） 進(jìn)行觀察分析；涂層的成分借助Inca型能譜儀 （EDS） 進(jìn)行檢測(cè)。

2 結(jié)果與討論

實(shí)驗(yàn)過(guò)程中所有試樣的表面涂層均未發(fā)生脫落，表明此實(shí)驗(yàn)條件下LC/8YSZ熱障涂層具有良好的穩(wěn)定性。

2.1 熱障涂層經(jīng)高溫燃?xì)鉄岣g后表面的XRD譜

圖1為L(zhǎng)C/8YSZ熱障涂層經(jīng)燃?xì)鉄岣g實(shí)驗(yàn)不同時(shí)間的XRD譜。燃?xì)鉄岣g10 h后，涂層的XRD譜與沉積態(tài)的相差不大，未出現(xiàn)明顯的其他相的衍射峰。燃?xì)鉄岣g25 h后，涂層X(jué)RD譜中除了LC相的衍射峰，還出現(xiàn)了其他衍射峰。經(jīng)與標(biāo)準(zhǔn)XRD卡片比對(duì)，發(fā)現(xiàn)這些峰與Ce9.33（SiO4）6O2（54-0618） 與La10（SiO4）6O3（53-0291） 相的衍射峰相近，但角度存在一些偏移，表明形成的新相可能是這兩相的固溶體，本文中表示為 （La,Ce）10（SiO4）6O3。其主要是由于環(huán)境中存在的Si與涂層成分在高溫環(huán)境下反應(yīng)得到。白致銘等[14]研究了相同燃?xì)鉄岣g條件下YSZ涂層的腐蝕行為，也在涂層表面發(fā)現(xiàn)附著有少量的含Si化合物。值得注意的是，涂層表面未檢測(cè)到人造海水中含有的NaCl,MgCl2,KCl和CaCl2成分，表明相同條件下，Si更容易在高溫下與LC涂層發(fā)生反應(yīng)，而海水中的腐蝕成分與LC涂層反應(yīng)能力較弱。隨著腐蝕時(shí)間的增加，（La,Ce）10（SiO4）6O3衍射峰的強(qiáng)度增強(qiáng)，表明其生成量增多。經(jīng)100 h燃?xì)鉄岣g后，涂層的主要成分依然是LC,腐蝕產(chǎn)物含量相對(duì)較少，表明LC涂層具有良好的抗燃?xì)鉄岣g性能。

2.2 熱障涂層經(jīng)高溫燃?xì)鉄岣g后的表面形貌

圖2為L(zhǎng)C/8YSZ熱障涂層試樣在經(jīng)過(guò)燃?xì)鉄岣g實(shí)驗(yàn)后的表面形貌。沉積態(tài)的涂層表面可觀察到明顯的金字塔形貌，這是典型的柱狀晶特征，如圖2a所示。燃?xì)鉄岣g10和25 h后，涂層表面金字塔形貌依然存在 （圖2b和c），表明涂層具有較好的抗燒結(jié)性能。隨著熱腐蝕時(shí)間的延長(zhǎng)，涂層表面金字塔形貌逐漸變得模糊。熱腐蝕100 h后，金字塔形貌完全消失，但依然能分辨出柱狀晶，如圖2f所示。經(jīng)過(guò)10 h的熱腐蝕，在涂層表面可觀察到一些腐蝕產(chǎn)物，如圖2b中箭頭所指。隨著熱腐蝕時(shí)間的延長(zhǎng)，涂層表面腐蝕產(chǎn)物逐漸增多，如圖2c~f所示。通過(guò)對(duì)這些腐蝕產(chǎn)物進(jìn)行EDS分析，表明其主要成分為Si,La,Ce和O,結(jié)合XRD譜分析可知，該腐蝕產(chǎn)物為 （La,Ce）10（SiO4）6O3。在圖2f中，可觀察到一些裂紋，這些裂紋主要是由于涂層燒結(jié)所致。值得注意的是，這些裂紋的長(zhǎng)度和寬度都非常有限，沒(méi)有延伸到整體涂層表面，對(duì)涂層的破壞有限。在相同的燃?xì)鉄岣g條件下，YSZ熱障涂層燒結(jié)更明顯，在60 h后表面就可觀察到裂紋，100 h后裂紋特征非常明顯。因此，LC/8YSZ熱障涂層比YSZ涂層具有更好的耐腐蝕和抗燒結(jié)性能。

2.3 熱障涂層經(jīng)高溫燃?xì)鉄岣g后的截面形貌

圖3為L(zhǎng)C/8YSZ熱障涂層試樣在經(jīng)過(guò)燃?xì)鉄岣g實(shí)驗(yàn)不同時(shí)間后的截面形貌。隨著熱腐蝕時(shí)間的延長(zhǎng)，LC/8YSZ熱障涂層發(fā)生了不同程度的燒結(jié)，涂層中的TGO厚度增加。但是從總體上來(lái)看，涂層依然保持良好的結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性。LC涂層與YSZ涂層的界面清晰、無(wú)裂紋，YSZ頂部保持了完好的形貌，經(jīng)EDS成分檢測(cè)可知沒(méi)有發(fā)生涂層間元素的互相擴(kuò)散。經(jīng)過(guò)100 h的燃?xì)鉄岣g，涂層中依然未出現(xiàn)縱向或者橫向的貫穿裂紋 （圖3f中箭頭所指） ,表明LC/8YSZ熱障涂層具有良好的抗高溫燃?xì)飧g性能。YSZ熱障涂層燃?xì)鉄岣g100 h后，雖然涂層沒(méi)有發(fā)生明顯的剝落，但涂層內(nèi)可觀察到明顯的垂直裂紋，且TGO異常長(zhǎng)大，形成了尖晶石相。因此，與YSZ涂層相比，LC/8YSZ涂層具有更好的抗高溫燃?xì)鉄岣g性能。

值得注意的是，雖然本實(shí)驗(yàn)制備的EB-PVD涂層具有明顯的柱狀晶結(jié)構(gòu)，但并沒(méi)有在涂層內(nèi)部以及TGO、粘接層中檢測(cè)到Na,Mg,K,Ca和Cl等元素，表明柱狀晶間隙并沒(méi)有成為腐蝕介質(zhì)的快速滲入通道。而這種特殊的柱狀晶結(jié)構(gòu)可提高高溫下涂層的應(yīng)變?nèi)菹蓿娱L(zhǎng)涂層壽命。何箐等[15]利用APS制備了垂直裂紋結(jié)構(gòu)的7YSZ熱障涂層，也發(fā)現(xiàn)這些特殊設(shè)計(jì)的垂直裂紋在提高涂層應(yīng)變?nèi)菹薜耐瑫r(shí)并未成為腐蝕介質(zhì)快速滲入的通道。

3 結(jié)論

（1） LC/8YSZ熱障涂層在模擬高溫燃?xì)夥鄣娜加汀⒑Ｋ⒏邷氐膹?fù)合環(huán)境中，僅與環(huán)境中的Si反應(yīng)形成少量的 （La,Ce）10（SiO4）6O3,而未受腐蝕性介質(zhì)破壞。

（2） 在本實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，涂層結(jié)構(gòu)穩(wěn)定，LC/8YSZ涂層界面結(jié)合良好、無(wú)擴(kuò)散，涂層內(nèi)部無(wú)明顯裂紋。柱狀晶結(jié)構(gòu)未成為腐蝕介質(zhì)的快速滲入通道。

（3） 與YSZ涂層相比，LC/8YSZ熱障涂層具有更好的抗燃?xì)鉄岣g性能。

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